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苯甲酸65
时间:2019-09-12 09:39 来源:365bet官网娱 作者:admin 点击:
食品中山梨酸和苯甲酸的测定
原理:酸化样品后,用乙醚萃取山梨酸和苯甲酸,用配有火焰离子化检测器的气相色谱仪分离,并与标准系列进行比较。
2.试剂:醚:无过氧化物,石油醚:沸程30至60℃,盐酸,无水硫酸钠,盐酸(1 + 1):取100 ml盐酸,用水稀释至200°C氯化钠溶液(40 g)用少量盐酸(1 + 1),山梨酸,标准溶液/ L)酸化。苯甲酸:山梨酸,苯甲酸每零精确称重。
将2000g置于100ml容量瓶中,溶于石油醚(3 + 1)的混合溶剂中,并稀释至标记线。
该溶液相当于每毫升2个。
0mg山梨酸或苯甲酸,山梨酸,苯甲酸的标准施用溶液:山梨酸的标准溶液,用乙醚(3 + 1)石油醚混合溶剂稀释的苯甲酸,每50,100,150,2001ml,250毫克山梨酸或苯甲酸。
3,仪器:气相色谱仪:带氢火焰离子化检测器。
4,分析步骤:5。
1重样品提取2
将50g样品预混合并置于25ml加盖的圆筒中并加入0。
酸化5ml盐酸(1 + 1),用15ml和10ml乙醚萃取两次,每次搅拌1分钟,将上部乙醚萃取液置于25ml单独的盖筒中。毫升。
合并乙醚萃取物。
用3ml酸性氯化钠溶液(40g / L)洗涤两次并放置15分钟。在25ml容量瓶中通过硫酸钠溶液过滤醚层。毫升。
将乙醚加入标记并混合。
准确地将5ml乙醚提取物吸收到5ml带塞的试管中,将其置于40℃水浴中,并加入2ml石油醚 - 乙醚(3 + 1)和溶剂。将残余物混合以溶解。

2色谱标准条件:5。
2
1列:60-80目Chromosorb WAW,涂有玻璃柱,内径3mm,长度2m,5%(m / m)DEGS + 1%(m / m)H 3 PO 4固定剂。

2
2空气流量:载气为50毫升/分钟的氮气(根据每个设备的不同型号选择氮气与空气和氢气的比例)。

2
3温度:230°C入口。230°C探测器。柱温170°C

通过用三气相色谱仪测定2μL标准系列中每种样品的标准浓度,可以确定不同浓度的山梨酸和苯甲酸的最大高度,浓度为横坐标,相应的最大高度是ordenada.Curva